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上一篇文章中（點(diǎn)擊了解詳細(xì)信息??），我們就放大倍數(shù)、分辨率和電子源這三個(gè)方面，講解了掃描電鏡的基本性能。

這篇文章將繼續(xù)圍繞臺(tái)式掃描電鏡的基本性能以及設(shè)備性能拓展和用戶體驗(yàn)為大家提供足夠的信息來選擇適合您需求的電子顯微鏡。

4. 加速電壓

電壓是代表電子能量：這將決定電子束與樣品之間的相互作用。高電壓會(huì)引起樣品表面下更深的穿透深度，也稱為更大的相互作用體積。

這意味著電子穿透樣品的區(qū)域會(huì)較大，且較深，并且在相互作用區(qū)的不同位置可以產(chǎn)生不同的信號(hào)。樣品的化學(xué)成分也會(huì)影響相互作用區(qū)的大?。狠p元素的電子殼層數(shù)量較少，電子的能量態(tài)密度較低。這就減弱了電子云與入射電子束的相互作用，因此與較重的元素相比，電子束對(duì)輕元素的穿透深度更深。

分析電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的不同信號(hào)時(shí)，會(huì)得到不同的結(jié)果。在臺(tái)式掃描電鏡中，通常檢測(cè)到三種信號(hào)：背散射電子（BSE）、二次電子（SE）和 X 射線。

加速電壓對(duì)掃描電鏡成像的影響

在背散射電子（BSE）和二次電子（SE）成像中，電壓的影響較類似：低電壓可以對(duì)樣品的表面信息進(jìn)行成像；高電壓提供了更多樣品深處的信息。這可以在下面的圖像中看到，低電壓可以清晰分辨出樣品表面的污染，而高電壓揭示了污染層下的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

錫球樣品在 5kV（左圖） 和 15kV （右圖）的背散射（BSE）圖像。低加速電壓下，樣品表面的碳污染清晰可見。當(dāng)電壓增加時(shí)，樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)逐漸得以顯露。

X 射線的產(chǎn)生

而對(duì)于 X 射線，情況*不同：X 射線的激發(fā)往往需要高電壓。通過能譜探測(cè)器收集并處理 X 射線，可以對(duì)樣品進(jìn)行成分分析。

首先，通過入射電子束與樣品核外層電子的相互作用，將內(nèi)殼層電子激發(fā)出來。

內(nèi)殼層電子被打跑，形成空位，外殼層中較高的能量的電子會(huì)向內(nèi)躍遷填充這一空位。這個(gè)過程需要電子以 X 射線的形式釋放一部分能量。根據(jù)莫塞利定律，通過 X 射線的能量可以推算出相對(duì)原子質(zhì)量，由此可以分析出樣品的成分。

影響 X 射線產(chǎn)生的關(guān)鍵因素如下：

· 過壓比：入射電子的能量與電離原子所需的能量之比
· 相互作用體積：定義分析的空間分辨率

為了保證過壓比，需要適當(dāng)高的電壓。但是電壓越高對(duì)樣品的損壞也越大，而麻煩的地方在于電子束和材料的相互作用體積也越大。

這不光意味著樣品的可靠性會(huì)受到影響，而對(duì) X 射線的產(chǎn)生也會(huì)引起不良影響。在層狀結(jié)構(gòu)，單一顆粒和各向異性材料的情況下，過大的相互作用將產(chǎn)生來自樣品中不同位置的信號(hào)，從而影響結(jié)果的質(zhì)量。

在 15kV 采集的 EDS 頻譜示例。峰值突出顯示元素的存在，并通過算法將來自探測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為化學(xué)成分。

能譜分析的加速電壓通常采用 10kV 到 20kV 之間，以平衡這兩種效應(yīng)。另一個(gè)方面，也要注意所謂的 “峰值重疊” 選擇理想加速電壓：電子從不同元素的不同殼層躍遷可能產(chǎn)生能量接近的 X 射線。

這需要更高級(jí)的反卷積運(yùn)算來分解峰值并將結(jié)果歸一化，或者使用更高的能量線（使用兩個(gè)具有重疊峰值的元素其中之一）。雖然前者已經(jīng)在大多數(shù) EDS 軟件中實(shí)現(xiàn)，但后者并不是經(jīng)常那么容易實(shí)現(xiàn)，因?yàn)閷?duì)于非常常見的元素，如鉛，需要高于 100kV 的電壓。

5. 束流強(qiáng)度

操作臺(tái)式掃描電鏡時(shí)，實(shí)驗(yàn)員可以控制電子束的大小。這主要是通過匯聚鏡，物鏡以及選擇不同的光闌來實(shí)現(xiàn)的。

電子通過電磁透鏡時(shí)（由金屬極靴內(nèi)的線圈組成），實(shí)驗(yàn)員可以通過調(diào)節(jié)施加在透鏡上的電流來控制電子的路徑。此外，光斑尺寸取決于工作距離（距離越大，光斑尺寸越大）和物鏡光闌（光闌越小，光斑直徑越小）。

然而，電子束斑的尺寸是一個(gè)參數(shù)，控制和預(yù)測(cè)要復(fù)雜得多，因?yàn)樗Q于許多相互關(guān)聯(lián)的因素。束斑尺寸受到電子槍的高斯直徑、光圈終的衍射效應(yīng)、色差和電子束形成透鏡的球面像差等各方面的影響。

掃描電鏡中電子束的四個(gè)主要參數(shù)：加速電壓、收斂角、電流和光斑尺寸。

如上圖所示，為了在樣品上獲得有足夠的電流，實(shí)驗(yàn)員只需增加電子束的收斂角。然而，這將增加顯微鏡中電子光學(xué)元件的像差，從而使電子束變寬。因此，為了進(jìn)行準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)，了解不同的參數(shù)如何影響電子束的特性以及確定它們之間的權(quán)衡是很重要的。

高分辨率成像 vs 高束流

影響分辨率的主要因素是束斑尺寸。為了獲得高分辨率的圖像，光斑尺寸應(yīng)該盡可能的小，以便能夠充分解析和描述樣品的微型特征。

另一方面，為了獲得足夠的信噪比（S/N）和對(duì)比度分辨力，電子束攜帶足夠的電流也是很重要的。由于減少了光斑的大小也減少了探針束流，操作者需要確認(rèn)并選擇適合他們樣品的設(shè)置。

一般來說，如果需要高倍率的圖像，那么光斑的尺寸應(yīng)該保持小。如果實(shí)驗(yàn)員只需要低倍率成像，那么建議增加光斑尺寸，這樣圖像就會(huì)有更多的電子，看起來更清晰。

如下圖所示，可以觀察到在低倍率下獲得的圖像，具有較大的光斑大小的圖像看起來更明亮、更平滑。但是，隨著放大倍數(shù)的增大，實(shí)驗(yàn)員需要切換到較小的光斑尺寸，效果更好。

此外，更大的光斑尺寸，以及更高的波束電流，增加了對(duì)樣品的損害，尤其是在對(duì)波束敏感的樣品進(jìn)行成像時(shí)。

使用掃描電鏡對(duì)錫球進(jìn)行成像，a）大光斑 b） 小光斑。左邊顯示的是低倍率圖像，右邊顯示的是各自的高倍率圖像。在低倍放大時(shí)，采用高電流（a）。在高倍放大圖像的情況下，使用較小的光斑，實(shí)現(xiàn)更好的空間分辨率。

6. 可定制性

掃描電鏡可以配備許多不同的探測(cè)器或配件來進(jìn)行不同的分析或成像特定的樣品。 例如：

· 通過冷凍樣品，可以檢測(cè)含水量高的樣品；
· EDS 探測(cè)器可以提供化學(xué)成分；
· 拉伸試驗(yàn)提供了在大應(yīng)力下樣品的行為信息；
· 自動(dòng)傾斜系統(tǒng)使樣品在真空中移動(dòng)。

7. 用戶體驗(yàn)和成像時(shí)間

在進(jìn)行掃描電鏡（SEM）分析時(shí)，確認(rèn)樣品高度也是至關(guān)重要的：如果樣品太低，信號(hào)不夠強(qiáng)，分辨率和圖像質(zhì)量就會(huì)降低。但如果樣品位置太高，可能會(huì)與檢測(cè)器產(chǎn)生碰撞。

飛納臺(tái)式掃描電鏡的智能加載系統(tǒng)設(shè)計(jì)可以自動(dòng)避免可能引起設(shè)備的損壞的違規(guī)操作，并使樣品更容易的加載到理想的工作距離。

操作簡(jiǎn)單是決定成像樣品所需的時(shí)間的關(guān)鍵。一個(gè)操作簡(jiǎn)單且加載時(shí)間短的系統(tǒng)可以保證 1-2 分鐘內(nèi)提供結(jié)果，節(jié)省時(shí)間，使操作員能夠?qū)Ｗ⒂诟匾娜蝿?wù)。