臺(tái)式電鏡在出場(chǎng)階段已經(jīng)優(yōu)化了幾組針對(duì)不同類型樣品的加速電壓,掌握微調(diào)節(jié)加速電壓的技能能給圖像錦上添花。
經(jīng)典的原理大家都知道:掃描電鏡使用高壓加速的電子束作為光源,燈絲產(chǎn)生電子通過(guò)幾千伏至幾十千伏的高壓加速后通過(guò)電磁透鏡和光闌把聚焦的很細(xì)的電子束轟擊到樣品表面,激發(fā)出試樣表面的各種信號(hào),通過(guò)相關(guān)探測(cè)器分別進(jìn)行收集,可以獲得樣品相關(guān)的表面形貌信息和微區(qū)成分信息。
分辨率是掃描電鏡的關(guān)鍵參數(shù),其是指能夠分辨物體小間距的能力。英國(guó)物理學(xué)家瑞利提出分辨率 d 的計(jì)算方法為:
分辨率取決于光源的波長(zhǎng),波長(zhǎng)越短,分辨率越好。
運(yùn)動(dòng)的電子具有波粒二象性,這與可見(jiàn)光的性質(zhì)是相似的,高壓加速后的電子束波長(zhǎng)比可見(jiàn)光約小 5 個(gè)數(shù)量級(jí)。因此掃描電鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高得多。從理論上得出:加速電壓越高,電子束波長(zhǎng)越短,掃描電鏡的分辨率越高。
實(shí)際是什么樣的呢?加速電壓越大效果越佳嗎?先來(lái)看下面這組圖片的對(duì)比,你可以得到什么結(jié)論呢?
圖1. 15kV 錫球照片 圖2. 5kV 錫球照片
圖 1 和圖 2 是錫球樣品分別在 15kV 和 5kV 同一位置的掃描電鏡圖像對(duì)比。對(duì)于 15kV 的圖像,尺度越小的錫球拍攝邊緣更銳利,分辨率更高,但對(duì)于錫球表面的細(xì)節(jié)信息反應(yīng)較差;5kV 圖像錫球表面的污染物信息表征更明顯更真實(shí),但尺度較小的錫球邊緣較為模糊,分辨率較差,信號(hào)也不如 15kV 充足。
因此,實(shí)際工作中要采集到一張好的電鏡照片,選擇合適的加速電壓是非常重要的一步,通常應(yīng)該依據(jù)試樣的成分和分析目的綜合選擇。
如下是飛納電鏡工程師們的部分心得,大家可以在自己的實(shí)驗(yàn)中試試,如果有更好的建議,歡迎在文章下方反饋給我們進(jìn)行經(jīng)驗(yàn)交流,非常期待您的反饋。
原子序數(shù)越大的材料,例如金屬試樣一般選擇較高的加速電壓,輕元素組成的試樣一般選擇較低的加速電壓。
加速電壓越高電子束波長(zhǎng)越短,電鏡越能發(fā)揮其高分辨率的特點(diǎn),比較適合拍攝高放大倍數(shù)的照片。但加速電壓過(guò)大會(huì)缺失表面信息和細(xì)節(jié),容易造成試樣的損傷。
加速電壓越低,入射電子束與樣品的作用區(qū)范圍越小,電鏡的成像信息更多的來(lái)自表層,圖像的表面細(xì)節(jié)越豐富、越真實(shí)、越細(xì)膩,對(duì)于樣品的損傷也越小。但低電壓僅適合拍攝放大倍數(shù)不高的圖像,信噪比也比較差。飛納電鏡采用高亮度 CeB6 燈絲和肖特基場(chǎng)發(fā)射電子槍,可以顯著提高低電壓成像質(zhì)量
如果你是飛納臺(tái)式掃描電鏡的用戶,可在設(shè)置界面自由選擇 5kV,10kV,15kV的不同加速電壓直接成像(如圖 3 所示),在設(shè)置界面(圖4)可選擇 5kV-15kV(部分型號(hào)如 Phenom XL 的加速電壓高可達(dá)到 20kV)的連續(xù)可調(diào)節(jié)電壓進(jìn)行成像,切換起來(lái)簡(jiǎn)單便捷。
圖3. 設(shè)置界面,加速電壓選擇模式
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圖4,設(shè)置界面,加速電壓連續(xù)可調(diào)
(ProX版本5-15KV,XL版本5-20KV)
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